發布日期：2022-12-08 16:36 瀏覽次數：
本標準規定了含鉻耐火材料的化學分析。本標準分析的項目如下：
a）灼燒減量（LOI）；
b）二氧化硅（SiO2）；
c）氧化鐵（Fe2O3）；
d）氧化鋁（Al2O3）；
e）二氧化鈦（TiO2）；
f) 氧化鈣（CaO）；
g) 氧化鎂（MgO）；
h）三氧化二鉻（Cr2O3）；
i) 氧化鉀（K2O）；
j) 氧化鈉（Na2O）；
k）氧化錳（MnO）；
1) 五氧化二磷（P2O5）；
m）氧化鋯（鉿）［Zr（Hf）O2］。
本標準適用于分析元素的測定范圍見表1。
表1 測定范圍
分析項目 | 范圍（質量分數）/％ | 分析項目 | 范圍（質量分數）/％ |
LOI | - | K2O | ≤2 |
SiO2 | ≤10 | Na2O | ≤1 |
Al2O3 | 2~97 | MnO | ≤3 |
Fe2O3 | ≤30 | Cr2O3 | ≥1 |
TiO2 | ≤5 | P2O3 | ≤5 |
CaO | 0.5~15 | Zr(Hf)O2 | ≤5 |
MgO | 10~96 |
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3.1 天平（感量0.1mg）。
3.2 鉑坩堝或瓷坩堝（30mL）。
3.3 自動控溫干燥箱。
3.4 高溫爐：最高使用溫度≥1100℃，且能自動控溫的箱式電爐。
3.5 分光光度計。
3.6 吸量管：GB/T 12808 A級。
3.7 滴定管：GB/T 12805 A級。
3.8 容量瓶：GB/T 12806 A級。
3.9 原子吸收光譜儀：備有空氣-乙炔燃燒器，鈣、鎂、鉀、鈉、錳空心陰極燈。空氣和乙炔氣體要足夠純凈，以提供穩定清澈的貧燃火焰。
其精密度的最低要求、特征濃度、檢出限和標準曲線的線性（彎曲程度）應符合GB/T 7728的規定。
3.10 火焰光度計。
3.11 電感耦合等離子發射光譜儀。
4.1 采樣
按GB/T 10325和GB/T 17617采集實驗室樣品。
4.2 制備
4.2.1 將實驗室樣品破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約100g。
4.2.2 當合同另有取樣約定或由于產品形式的限制，無法取得≥100g的實驗室樣品時，可以例外。
4.2.3 將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續縮分，并加工成粒度小于0.090mm的試樣。
4.2.4 試樣分析前應在105℃～110℃烘干2h，置于干燥器中冷卻至室溫。
5.1 測定次數
在重復性條件下測定2次。
5.2 空白試驗
在重復性條件下做空白試驗。
5.3 結果表述
所得結果應按GB/T8170修約，保留2位小數；當含量＜0.10％時結果保留2位有效數字；如果委托方供貨合同或有關標準另有要求時，可按要求的位數修約。
5.4 分析結果的采用
當試樣的2個有效分析值之差不大于表2所規定的允許差時，以其算術平均值作為最終分析結果；否則，應按附錄A的規定進行追加分析和數據處理。
5.5 質量保證和控制
5.5.1 工作曲線應定期（不超過3個月）用標準物質校準一次。如果儀器維修或更換部件（如燈泡等），應重新繪制校準曲線，并用同類型標準物質校準。當標準物質的分析值與標準值之差大于表2所規定分析值允許差的0.7倍時，應重新繪制校準曲線。
表2 分析值允許差
含量范圍 （質量分數）/％ | 各元素允許差/％ | |||||||||
LOI | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO | MgO | Cr2O2 | K2O | Na2O | MnO、TiO2 P2O5、Zr(HD)O2 | |
≤0.1 | 0.05 | - | - | 0.03 | - | - | - | 0.01 | 0.01 | 0.02 |
>0.1~≤0.5 | - | - | 0.10 | - | - | - | 0.05 | 0.05 | 0.03 | |
>0.5~≤1 | 0.10 | 0.10 | - | 0.14 | - | - | 0.10 | 0.10 | 0.05 | |
>1~≤2 | - | 0.20 | 0.30 | - | 0.15 | 0.20 | - | 0.10 | ||
>2~≤5 | 0.20 | 0.20 | 0.25 | - | - | - | 0.20 | |||
>5~≤10 | 0.30 | 0.40 | 0.30 | 0.40 | 0.40 | 0.20 | - | - | - | |
>10~≤20 | - | 0.30 | 0.60 | 0.30 | - | - | - | |||
>20~≤50 | 0.30 | - | 0.5 | 0.30 | - | 0.60 | 0.40 | - | - | - |
>50~≤80 | 0.40 | - | 0.6 | - | - | 0.70 | 0.50 | - | - | - |
>80 | - | 0.7 | - | - | 0.80 | 0.60 | - | - | - | |
對于微量成分，當分析值的平均值小于允許差的2倍時，其允許差為該分析值的1/2。 | ||||||||||
5.5.2 一般情況下，標準滴定溶液的濃度應每2個月重新標定一次；如果2個月內溫度變化超過10℃時，應及時標定一次。重新標定后，應用標準物質進行驗證，當標準物質的分析值與標準值之差不大于表2所規定分析值允許差的0.7倍時，則標定結果有效，否則無效。
仲裁試驗時，應隨同試樣分析同類型標準物質。當標準物質的分析值與標準值之差不大于表2所規定分析值允許差的0.7倍時，則試樣分析值有效，否則無效。
試驗報告應至少包括以下內容：
a）委托單位；
b）試樣名稱；
c）分析結果；
d）使用標準（GB/T 5070-2015）；
e）與規定的分析步驟的差異（如有必要）；
f) 在試驗中觀察到的異常現象（如有必要）；
g）試驗日期。
按GB/T 32179中灼燒減量的規定進行。
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